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| 滅多威制備方法 |
| 更新日期：2016/11/21 |
乙醛與羥胺（或羥胺硫酸鹽）加成，然后失去一分子水生成乙醛肟，由于羥胺硫酸鹽較羥胺更穩(wěn)定，不易被空氣氧化，便于保存，工業(yè)上用羥胺硫酸鹽代替羥胺并在堿性水溶液中反應。生成的乙醛肟經(jīng)氯化生成氯代乙醛肟，反應在溶劑（N-甲基吡烷酮）中進行，溫度為-5℃。氯代乙醛肟與甲硫醇反應后生成甲硫乙醛肟，反應溫度5℃，滴加氫氧化鈉溶液至終點pH值6～7。上述甲硫乙醛肟在叔胺催化下與異氰酸甲酯反應制得滅多威。
詳細流程：
(一)Raschig 法制備硫酸羥胺
將亞硝酸鈉(或銨)配制成水溶液，冷卻下加入定鼉亞硫酸氫銨水溶液， 然后向其中入氣體二氧化硫， 使反應液pH 值達2.5左右， 然后升溫水解6小時， 冷卻， 可得含硫酸羥胺約20～30%的澄清透明溶液， 該溶液中含有大量無機硫酸鹽和游離硫酸。硫酸羥胺的收
率可達90%以上(以亞硝酸鹽計)。
(二) 合成滅多威
1．將上述硫酸羥胺混合液加入乙醛，在40~50℃ 下反應2小時， 冷卻后， 除去其中的無機鹽， 得到含乙醛肟約50% 的澄清透明水溶液， 經(jīng)檢測， 該水溶液中除乙醛肟和水外， 雜質(zhì)量非常微少， 乙醛肟的收率也在90%以上(以硫酸羥胺計)， 特這種水溶液進行抽提精制， 可以得到含量90%以上的乙醛肟產(chǎn)品。
2．我們用上述50%左右含量的乙醛肟水溶液和提純后的乙醛肟產(chǎn)品， 按照目前工業(yè)生產(chǎn)的反應控制條件， 分別進行了氯化、甲琉基化和縮臺反應試驗， 結(jié)果表明， 各步反應的進行情況及反應收率、產(chǎn)品含量等均與目前工業(yè)生產(chǎn)情況相吻合， 從而充分證明， 上述以Raschig 法硫酸羥胺混臺液代替晶體硫酸羥胺合成滅多威的設想是完全切實可行的。 |
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